摘要
ITO（铟锡氧化物）靶材在磁控溅射过程中易出现的“结瘤”问题，是导致薄膜均匀性下降、靶材寿命缩短的关键缺陷。结瘤表现为靶材表面局部隆起或颗粒状凸起，主要由溅射过程中的异常放电、局部高温及微观结构不均匀性引发。本文分析结瘤的形成机理，探讨其对溅射工艺和薄膜性能的负面影响，并提出优化工艺参数、改进靶材制备方法等解决方案，为提升ITO薄膜质量和靶材利用率提供理论支持。
正文
一、ITO靶材溅射与“结瘤”现象的定义
（一）ITO靶材的工业重要性
1.应用领域：
ITO薄膜因其高透光性（＞90%）与低电阻率（10⁻⁴~10⁻³ Ω·cm），广泛应用于液晶显示器（LCD）、触摸屏、太阳能电池及柔性电子器件。
2.溅射工艺关键性：
磁控溅射是ITO薄膜制备的主流技术，其质量直接由靶材性能和溅射稳定性决定。
（二）“结瘤”现象的表征
1.宏观特征：
靶材表面形成直径数微米至毫米级的瘤状凸起，伴随颜色异常（发黑或发白）。
2.微观机制：
凸起处因局部电弧放电或热应力集中，导致晶粒异常长大或杂质相（如SnO₂）聚集。
二、“结瘤”现象的成因分析
（一）溅射工艺参数失调
1.放电不稳定：
工作气压过低（＜0.3 Pa）或靶材电流密度过高（＞5 mA/cm²），导致等离子体局部集中，引发微电弧放电，烧蚀靶材表面形成凸起。
2.热管理失效：
冷却系统效率不足时，溅射区温度超过ITO热稳定阈值（约150-200℃），诱发晶界迁移与Sn元素偏析。
（二）靶材微观缺陷
1.密度与致密性不足：
烧结工艺不完善（如温度不均、保温时间不足）导致靶材内部孔隙率＞3%，溅射时孔隙处电场畸变，优先被离子轰击形成凹坑，残留物堆积成瘤。
2.成分偏析：
ITO粉末混合不均或烧结扩散不充分，局部区域In₂O₃与SnO₂比例偏离标准（90:10），高电阻区引发异常放电阻抗。
（三）环境污染与杂质引入
1.气氛污染：
溅射腔室内氧分压控制不当（通常需维持10⁻²~10⁻³ Pa），导致金属态In、Sn氧化生成绝缘氧化物，加速异常放电。
2.异物吸附：
靶材表面残留有机物或颗粒污染物（如抛光剂、粉尘），溅射时碳化形成导电性颗粒，成为电弧触发点。
三、“结瘤”对溅射工艺与薄膜性能的影响
（一）工艺稳定性降低
1.溅射速率波动：
结瘤区域电阻升高，局部阻抗增大，迫使电源调整输出功率，导致溅射速率不稳定（波动幅度可达20%）。
2.靶材寿命缩短：
瘤体阻碍溅射刻蚀沟道的均匀扩展，靶材利用率下降30-50%，大幅增加生产成本。
（二）薄膜性能劣化
1.均匀性下降：
结瘤导致等离子体分布不均，薄膜厚度偏差从±3%扩大至±10%，影响显示屏亮度一致性。
2.电学与光学缺陷：
瘤体崩溅产生的微颗粒嵌入薄膜，形成针孔或凸点，导致电阻率上升（可达10⁻² Ω·cm）与透光率降低（局部＜80%）。
四、解决“结瘤”问题的关键技术路径
（一）溅射工艺优化
1.精准控制放电参数：
采用脉冲直流溅射（频率50-100 kHz，占空比60-80%），抑制电弧放电；优化工作气压（0.4-0.6 Pa）与靶材功率密度（3-4 mA/cm²），降低热负载。
2.强化冷却与热均衡：
设计双循环水冷系统（流量＞10 L/min，温差＜2℃），并在靶材背面涂覆导热层（如氮化铝），减少局部热积累。
（二）靶材制备工艺改进
1.高致密化烧结技术：
采用热等静压烧结（HIP，温度1400℃/压力150 MPa），将靶材密度提升至≥99.5%，孔隙率降至＜0.5%。
2.成分均匀性控制：
引入机械合金化（球磨时间＞24 h）与多级煅烧工艺（梯度升温至1200℃），确保In/Sn原子比偏差＜0.5%。
（三）辅助技术应用
1.实时监测与反馈：
集成光学发射谱（OES）与电压-电流波形分析，实时检测异常放电并触发电源保护机制。
2.表面预处理与清洁：
溅射前对靶材进行离子束刻蚀（Ar⁺，能量500 eV）与超声波清洗（乙醇/丙酮混合液），去除表面污染物。
五、工业实践案例
（一）案例1：某面板企业结瘤率降低方案
问题：8代线ITO靶材使用100小时后结瘤密度达15个/cm²，导致薄膜报废率上升至8%。
措施：
将溅射模式由DC切换为MF（中频）脉冲，频率80 kHz，功率密度降至3.5 mA/cm²。
优化腔室氧分压至2×10⁻³ Pa，并升级靶材冷却系统。
效果：结瘤密度降至3个/cm²，靶材寿命延长50%，薄膜良品率恢复至99.2%。
（二）案例2：高密度ITO靶材开发
工艺改进：
采用HIP烧结，靶材密度由97%提升至99.8%。
添加0.5 wt% Al₂O₃纳米颗粒细化晶粒（平均尺寸由10 μm降至2 μm）。
结果：相同溅射条件下，结瘤形成时间由50小时延长至150小时。
六、未来发展方向
1.新型靶材结构设计：
开发梯度复合靶材（表层高In含量，底层高Sn含量），平衡溅射速率与成分稳定性。
2.智能化溅射系统：
基于机器学习算法预测结瘤风险，动态调节工艺参数。
绿色制造技术：
研发可循环再生ITO靶材，减少稀贵金属铟的资源消耗。
结论
ITO靶材溅射中的“结瘤”问题本质是等离子体与材料相互作用的失衡表现。通过工艺参数精准调控、靶材微观结构优化及智能化监控手段，可显著抑制结瘤形成，提升薄膜性能与资源利用效率。未来，随着高精度制备技术与智能控制系统的深度融合，ITO溅射工艺将朝着更高效、更可靠的方向持续发展。